Die Bewertung der Messunsicherheit wird für Labore, die eine ISO/IEC 17025-Akkreditierung anstreben oder aufrechterhalten möchten, zunehmend zu einer wichtigen Voraussetzung. Bei der Beurteilung der Unsicherheitsbudgets eines Labors achten Gutachter üblicherweise auf die Einbeziehung von Daten des Typs A, also tatsächlichen Testdaten. Daten des Typs A können unter anderem Auswertungen von Wiederholbarkeits-, Vergleichbarkeits- und Stabilitätsprüfungen umfassen. Am häufigsten finden sich jedoch Ergebnisse von Wiederholbarkeitsprüfungen als Ausdruck von Daten des Typs A in einem Unsicherheitsbudget. Wiederholbarkeitsprüfungen sind so verbreitet, weil sie in der Regel schnell und einfach durchzuführen sind; allerdings werden sie nicht immer korrekt durchgeführt. In einer Reihe von Blogbeiträgen zeige ich Ihnen, wie Sie Wiederholbarkeitsexperimente durchführen und die Daten auswerten.
01 | Einen Plan erstellen
Bei der Durchführung von Wiederholbarkeitsexperimenten ist eine sorgfältige Planung unerlässlich. Sie ermöglicht es Ihnen, Ihr Experiment so zu gestalten und durchzuführen, dass das Risiko von Fehlern minimiert wird. Durch die Erstellung eines Plans können Sie die Effektivität und Effizienz Ihrer experimentellen Arbeit steigern. Nichts ist ärgerlicher, als Zeit und Mühe in eine Aufgabe zu investieren, deren Ergebnisse ungültig sind und die das Experiment wiederholen muss.
Um einen Plan zu entwickeln, sollten Sie zunächst Ihre Ziele festlegen: Was möchten Sie mit Ihrem Experiment erreichen? Anschließend sollten Sie sich auf die Gestaltung Ihres Experiments konzentrieren. Um diesen Prozess einfach und effektiv zu gestalten, beantworten Sie die W-Fragen: Wer, was, wann, wo, warum und wie? Sobald Sie diese Aufgabe erledigt haben, sollten Sie eine gute Vorstellung davon haben, wie Sie Ihr Experiment planen können.
02 | Wählen Sie eine Funktion oder einen Parameter aus
Nachdem Sie Ihre Ziele festgelegt haben, müssen Sie nun bestimmen, was Sie testen möchten. Wählen Sie anhand der Akkreditierung Ihres Labors eine spezifische Funktion oder einen Parameter von Interesse aus. Legen Sie anschließend den oder die Bereiche fest, die Sie untersuchen möchten. Auch wenn diese Aufgabe einfach erscheint, schränkt sie den Umfang Ihres Experiments erheblich ein. Daher ist es wichtig, genau zu definieren, was Sie testen möchten.
03 | Wählen Sie eine Methode aus
Nachdem Sie nun entschieden haben, was Sie testen möchten, legen wir die Testmethode fest. Wie bei jedem Test oder jeder Kalibrierung in Ihrem Labor müssen Sie eine Methode auswählen. Die Wahl einer Methode ermöglicht es Ihnen, den Umfang Ihres Experiments weiter einzugrenzen, die Durchführung zu steuern und die Konsistenz bei zukünftigen Wiederholungen zu gewährleisten. Ähnlich wie eine gute Planung ist die Wahl einer Methode oder eines Verfahrens ratsam.
04 | Ausrüstung auswählen
Die Auswahl der richtigen Ausrüstung für Ihr Experiment ist entscheidend für das Erreichen Ihrer Ziele. Idealerweise sollten Sie die in Ihrem Akkreditierungsumfang aufgeführten Geräte verwenden und sicherstellen, dass diese in Ihrer Prüfmethode definiert sind. Darüber hinaus empfiehlt es sich, Geräte auszuwählen, die die Messmöglichkeiten Ihres Labors optimal repräsentieren. Die richtige Geräteauswahl kann die Ergebnisse Ihres Experiments maßgeblich beeinflussen. Treffen Sie Ihre Geräteauswahl daher mit Bedacht.
05 | Personal auswählen
Die Auswahl der Versuchspersonen ist ein wichtiger Faktor, der die Ergebnisse maßgeblich beeinflussen kann. Experimente sollten ausschließlich von autorisiertem Personal durchgeführt werden. Zudem sollten Sie Personen auswählen, deren Expertise in der zu untersuchenden Funktion oder dem zu testenden Parameter liegt. Es ist wichtig, dass sich die Versuchspersonen der Bedeutung ihrer Aufgabe bewusst sind. Durch die Auswahl geeigneter Personen können Sie die Zuverlässigkeit und Unsicherheit der Messergebnisse erhöhen.
06 | Führe das Experiment durch
Nachdem Sie Ihre Ziele festgelegt und ausgewählt haben, was, wie und mit wem Sie testen möchten, ist es nun an der Zeit, ein Wiederholbarkeitsexperiment durchzuführen. Bevor Sie beginnen, sollten Sie jedoch festlegen, wie viele Proben entnommen werden (d. h. wie oft der Test wiederholt wird), wie die Proben erfasst und wo sie gelagert werden. Sobald dies geklärt ist, können Sie mit dem Experiment beginnen.
Bei der Durchführung des Experiments ist es wichtig, die Umgebungsbedingungen zu überwachen. Ähnlich wie bei Tests und Kalibrierungen empfehle ich, diese Informationen zu erfassen und zu dokumentieren. Nach wiederholter Durchführung des Experiments können Sie so beurteilen, wie sich die Umgebungsbedingungen auf die Testergebnisse auswirken. Darüber hinaus können Sie so Testergebnisse vor der Analyse und Auswertung identifizieren und ungültig machen. Ungültige Daten können Ihre Schätzung der Messunsicherheit negativ oder falsch beeinflussen.
07 | Führen Sie die Analyse durch
Nach Durchführung Ihres Experiments ist es nun an der Zeit, die Ergebnisse zu analysieren. Obwohl es viele Möglichkeiten zur quantitativen Datenanalyse gibt, empfehle ich Ihnen, sich auf die Berechnung des Mittelwerts (d. h. des Durchschnitts), der Standardabweichung und der Freiheitsgrade der gesammelten Daten zu konzentrieren. Der Mittelwert ist der statistische Durchschnitt Ihrer gesammelten Daten. Die Erfassung dieser Informationen wird Ihnen bei weiteren Experimenten, wie z. B. der Bewertung von Reproduzierbarkeit und Stabilität, helfen. Die Standardabweichung ist die durchschnittliche Streuung der Daten um den Mittelwert. Sie ist der beste Indikator für die Unsicherheit der Messergebnisse, die während eines Experiments unter reproduzierbaren Bedingungen beobachtet wurden. Die Freiheitsgrade geben die Anzahl der Werte an, die das Ergebnis annehmen kann. Dieser Wert ist wichtig, wenn Sie eine Unsicherheitsanalyse mithilfe der Bayes'schen Statistik durchführen möchten.
08 | Eine Bewertung durchführen
Nach Abschluss der quantitativen Analyse empfiehlt sich eine qualitative Analyse, um die Ergebnisse Ihres Experiments auszuwerten. Wie verhalten sich die Ergebnisse Ihres Wiederholbarkeitsversuchs im Vergleich zur in Ihrem Akkreditierungsrahmen angegebenen CMC (Kalibrierungsmessfähigkeit)? Liegen die Ergebnisse unter der in Ihrem Akkreditierungsrahmen angegebenen CMC, ist Ihre aktuelle CMC möglicherweise ausreichend. Liegen die Ergebnisse darüber, sollten Sie die Ursache für die Abweichung untersuchen. Unabhängig vom Ergebnis ist es wichtig, die Ergebnisse Ihrer Experimente auszuwerten und die gewonnenen Erkenntnisse zur Prozessoptimierung zu nutzen.
09 | Einen Zeitplan erstellen
Ein einzelner Test bestätigt keine Hypothese. Es ist wichtig, Experimente zu wiederholen und Verifizierungsstudien durchzuführen, bevor man die Ergebnisse validiert. Die Planung zukünftiger Experimente hilft Ihnen, Ihren Versuchsprozess zu organisieren und zu kontrollieren. Niemand möchte (und sollte auch nicht) Hunderte von Experimenten kurz vor einer Prüfung durchführen. Entwickeln Sie stattdessen einen Zeitplan und planen Sie ausreichend Zeit für die sorgfältige Auswertung der Ergebnisse ein. Dies reduziert die Anzahl ungültiger Ergebnisse und die Auswirkungen auf die Produktivität Ihres Labors.
Wiederholbarkeitsprüfungen sind ein wichtiger Faktor bei der Unsicherheitsanalyse. Labore sollten diese Prüfungen in ihre Qualitätsprozesse integrieren, damit sie routinemäßig durchgeführt werden und keine zusätzliche Belastung darstellen. Andernfalls kann ein Gutachter ein Labor als mangelhaft einstufen und Parameter im Geltungsbereich als „TBD“ (noch festzulegen) kennzeichnen. Darüber hinaus fehlen Ihnen dann jegliche Belege für Ihre Berechnungen der Messunsicherheit.
In dieser Artikelreihe zum Thema Wiederholbarkeitsprüfung gehe ich detaillierter auf die hier beschriebenen Schritte ein. Ich zeige und erkläre, wie Sie die Anzahl der benötigten Proben bestimmen, die Daten erfassen und analysieren und vieles mehr. Folgen Sie uns auf Facebook und Twitter, um keine neuen Artikel zur Wiederholbarkeitsprüfung zu verpassen.
